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228 100%产率,然而……(2/3)

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酯用的比较少。

而二氯甲烷,4升装的也用了将近三桶,主要这溶剂不仅可以拿来过柱子,用来洗瓶子非常棒,尤其是di材料,稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。

就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高,但也不算低,沸点只有40摄氏度,极易挥发,而且可以穿透橡胶手套,滴在手上的话不快速处理,会渗入皮肤内。

许秋就不小心弄到过手上一次,最开始有手套隔绝,没什么感觉,过了几秒钟,感觉手上凉丝丝的,这是因为二氯甲烷挥发带走了热量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤,与之接触的地方会发红。

不过并没有其他特别的不良反应。

其实,过柱子收集到的废液,也可以通过旋蒸的方式回收再利用。

然而组里用的都是混合溶剂,具体的配比很难搞不清楚,不能拿来乱用,最多只能用来洗洗瓶子啥的,关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的,因此没人揽这活儿,索性就直接当废液处理了。

许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区,废液桶摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是di有关的废液,有时间需要去药学院处理一下。

实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。

因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他hold住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。

到九点十分左右,di3-b-5和di3-b-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。

许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”

许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”

“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。

看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”

随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。

“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。

爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。

这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。

许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。

他的大脑飞速运转……

没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。

我明白了!

3d-di分子,每个di上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。

由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种情况。

这三种情况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。

想到这一步,问题就好解决了。

100%的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。

说干就干,许秋用一次性e杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。

随着溶液的滴加,暗红色的固体
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