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295 想想还挺刺激(求订阅)(2/3)

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不能用普通的旋蒸装置。

一方面,旋蒸的水浴温度只能达到100摄氏度,温度太低,即使在减压的条件下也可能无法达到环丁砜的沸点;另一方面,旋蒸减压采用的水泵抽真空的效果较差,无法提供高真空度。

因此,需要手动搭设蒸馏装置,使用机械泵提高高真空度,并采用油浴锅/电热套提供高的温度,同时还不能把温度升到特别高,如果超过220摄氏度,环丁砜就会迅速分解,生成黑色的聚合物和二氧化硫。

“氟化反应就是麻烦啊。”许秋感慨了一句,开始干活。

蒸馏装置倒是不难,在初、高中化学时候就学过蒸馏水的装置,许秋现在搭的装置和那时的差不多,不过额外多了一个减压的系统。

许秋按照“自下而上,从左到右”的顺序搭设装置。

左下方是油浴锅,上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶;

蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接,玻璃管中间插入一根温度计,直插进入蒸馏烧瓶液面中,但不触及瓶壁;

支管口向右连接一个冷凝管,冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;

牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。

搭设完毕,开始减压蒸馏实验。

打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。

打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。

设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。

蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳步上升。

之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶中。

许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。

一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近10克的反应,因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个数值附近,而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒;

另一方面,前置升温过程也要不少时间,185摄氏度不可能一下子就升上去,而且温度传导到整个蒸馏瓶内部,也是需要时间的。

换算一下,四舍五入就是要花费……好长的时间。

不过许秋也不急,他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应,也就是-2l的合成。

之前-2的的第一步反应,是反应物和乙酸酐反应,生成反应物;第二步反应,是反应物和氟化钾等反应,生成反应物;第三步反应,是反应物或反应物在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应,分别生成-2l或-2;最后,第四步反应,-2l或-2和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应,生成-2l或-2。

现在正在蒸馏的就是反应物,许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物进行第三步反应,得到-2l。

许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了,不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理,既然有现成的文献报道了类似结构的合成,有别人造好的轮子,直接用就是了,等什么时候文献不灵了,那自己再研究呗。

毕竟,在现在这个信息大爆炸的时代,知识浩如烟海,指望以凡人的力量,掌握全部的知识,那是不可能实现的事情,能够把一个小的领域做到极致就已经非常难得了。

包括上个使用氟化钾的氟化反应,
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